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差示掃描量熱儀DSC曲線主要受影響的兩點分析
發(fā)布日期:2017-10-09      瀏覽次數(shù):4488
  物質(zhì)在溫度變化過程中,往往伴隨著微觀結(jié)構(gòu)和宏觀物理,化學(xué)等性質(zhì)的變化。宏觀上的物理,化學(xué)性質(zhì)的變化通常與物質(zhì)的組成和微觀結(jié)構(gòu)相關(guān)聯(lián)。通過差示掃描量熱儀測量和分析物質(zhì)在加熱或冷卻過程中的物理、化學(xué)性質(zhì)的變化,可以對物質(zhì)進行定性,定量分析,以幫助我們進行物質(zhì)的鑒定,為新材料的研究和開發(fā)提供熱性能數(shù)據(jù)和結(jié)構(gòu)信息。
  差示掃描量熱儀的DSC曲線主要受實驗條件和試樣性質(zhì)的影響:
  1.實驗條件的影響
  DSC測定中,程序升溫速率主要對DSC曲線的峰溫和峰形產(chǎn)生影響。一般來說,當(dāng)升溫速率變快時,其DSC曲線的峰溫越高,峰面積越大,峰形也越尖銳。另外,升溫速率過快,會產(chǎn)生過熱現(xiàn)象。另外為了避免某些待測物質(zhì)在實驗過程中發(fā)生氧化、還原等化學(xué)反應(yīng),不同的物質(zhì)須在不同的氣氛中進行測試。
  2.試樣性質(zhì)的影響
  進行DSC測定時,一般試樣量很少,約為幾十毫克。若用量過多,使試樣內(nèi)部傳熱變慢,溫度梯度變大,導(dǎo)致峰形變大,分辨力下降。另外粒度對DSC測定也有一定的影響。一般來說,顆粒大的熱阻較大,使試樣的熔融溫度和熔融熱燴偏低。當(dāng)結(jié)晶的試樣研磨成細(xì)粒后,由于晶體結(jié)構(gòu)的歪曲和晶粒度的下降也會造成類似的結(jié)果。如果粉狀試樣帶有靜電,則由于顆粒間的靜電引力使粉體團聚,也會導(dǎo)致熔融熱焓變大。
  在操作中,通過單獨的加熱器補償樣品在加熱過程中發(fā)生的熱量變化,以保持樣品和參比物的溫差為零。這種補償能量所得的曲線稱DSC曲線。是以樣品吸熱或放熱的速率,即熱流量dQ/dt(單位mJ/s)為縱坐標(biāo),以時間t或溫度T為橫坐標(biāo)。曲線離開基線的位移,代表樣品吸熱或放熱的速率;曲線中的峰或谷所包圍的面積,代表熱量的變化。差示掃描量熱儀可測定多種熱力學(xué)和動力學(xué)參數(shù),如比熱容、焓變、反應(yīng)熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品線度等。使用溫度范圍為-175~725℃,適用于無機及有機化合物和藥物分析。

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