熱重分析儀(TGA)是一種廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、化學(xué)和生物領(lǐng)域的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，可以通過(guò)測(cè)量樣品在不同溫度下質(zhì)量變化來(lái)確定其組成和性質(zhì)。然而，在使用TGA時(shí)，會(huì)受到多個(gè)因素的影響，這些因素可能會(huì)導(dǎo)致分析結(jié)果出現(xiàn)誤差或失真。
1. 樣品制備
在進(jìn)行TGA測(cè)試之前需要對(duì)樣品進(jìn)行制備，包括粉碎、篩選、干燥等操作。如果樣品處理不當(dāng)，則會(huì)影響其初始狀態(tài)以及后續(xù)加熱過(guò)程中產(chǎn)生反應(yīng)的速率和性質(zhì)。例如，如果未能干燥或梳理好纖維材料，則可以引入水分或空氣等其他元素，并且還可能在升溫過(guò)程中發(fā)生反應(yīng)而導(dǎo)致數(shù)據(jù)偏差。
2. 環(huán)境條件
環(huán)境條件如室溫濕度和大氣壓力也會(huì)對(duì)TGA測(cè)試產(chǎn)生影響。高濕度環(huán)境可能導(dǎo)致吸附水分增加；低大氣壓容易使得示蹤劑揮發(fā)失真；高大氣壓則可造成機(jī)械性刺激，從而引起不必要的質(zhì)量變化。
3. 熱分解反應(yīng)
TGA是通過(guò)將樣品加熱并觀察其重量變化來(lái)測(cè)定材料的熱分解反應(yīng)。由于每種物質(zhì)的特性都不同，在升溫過(guò)程中可能會(huì)發(fā)生多個(gè)熱分解反應(yīng)或產(chǎn)生副產(chǎn)物，這些反應(yīng)可能影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。此外，在一些高溫下容易出現(xiàn)蒸汽吸收和氣體釋放等現(xiàn)象，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)失真。
4. 實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置
在進(jìn)行TGA測(cè)試時(shí)需要設(shè)定實(shí)驗(yàn)參數(shù)來(lái)控制加熱速率、最終溫度和環(huán)境氣氛等因素。如果選擇錯(cuò)誤，則可能導(dǎo)致數(shù)據(jù)偏差或者干擾其他關(guān)鍵信息的獲取。例如，如果設(shè)置了太快的升溫速率，則可能會(huì)造成過(guò)度試樣揮發(fā)；如果未能正確校準(zhǔn)附屬儀器(如電子天平)，則可以增加誤差和噪聲。
5. 數(shù)據(jù)處理方法
對(duì)于TGA得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理也是非常重要的一個(gè)方面。由于原始數(shù)據(jù)包含大量噪聲、異常值以及缺失值等問(wèn)題，因此需要使用適當(dāng) 的統(tǒng)計(jì)工具對(duì)其進(jìn)行預(yù)處理以消除這些誤差所帶來(lái)影響。
此外還需要使用多種數(shù)學(xué)模型來(lái)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析和解釋?zhuān)缳|(zhì)量變化率、活化能以及峰溫度等參數(shù)。但選擇不正確的模型或者計(jì)算公式也會(huì)導(dǎo)致結(jié)果失真。
影響TGA測(cè)試結(jié)果的因素很多。在實(shí)際操作中，必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)程序進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并對(duì)樣品制備、環(huán)境條件、參數(shù)設(shè)置以及數(shù)據(jù)處理方法等方面嚴(yán)謹(jǐn)控制，才能確保得到可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
